NF EN 1948-4
Émissions de sources fixes - Détermination de la concentration massique en PCDD/PCDF et PCB de type dioxine - Partie 4 : prélèvement et analyse des PCB de type dioxine
Le présent document spécifie les modes opératoires de prélèvement à partir de sources fixes, d'extraction, de purification, d'identification et de quantification des PCB de type dioxine. Le mode opératoire décrit pose les exigences pour mesurer les congénères des PCB données à l'Annexe A (voir Tableau A.1). Il est applicable aux 12 PCB non-ortho et mono-ortho désignés par l'OMS. Il est optimisé pour mesurer des concentrations de PCB d'environ 0,01 ng d'OMS-TEQPCB/m3. En plus des 12 PCB non-ortho et mono-ortho, le présent document est également applicable pour mesurer d'autres congénères de PCB comme le "marqueur de PCB" 28, 52, 101, 138, 153, 180 (voir Annexe F). Le présent document spécifie un cadre d'exigences de contrôle qualité pour toute méthode appliquée de prélèvement, d'extraction, de purification, d'identification et de quantification de PCB.
Le présent document spécifie les modes opératoires de prélèvement à partir de sources fixes, d'extraction, de purification, d'identification et de quantification des PCB de type dioxine. Le mode opératoire décrit pose les exigences pour mesurer les congénères des PCB données à l'Annexe A (voir Tableau A.1). Il est applicable aux 12 PCB non-ortho et mono-ortho désignés par l'OMS. Il est optimisé pour mesurer des concentrations de PCB d'environ 0,01 ng d'OMS-TEQPCB/m3. En plus des 12 PCB non-ortho et mono-ortho, le présent document est également applicable pour mesurer d'autres congénères de PCB comme le "marqueur de PCB" 28, 52, 101, 138, 153, 180 (voir Annexe F). Le présent document spécifie un cadre d'exigences de contrôle qualité pour toute méthode appliquée de prélèvement, d'extraction, de purification, d'identification et de quantification de PCB.
Le présent document spécifie les procédures de prélèvement de sources fixes, d'extraction, de purification, d'identification et de quantification des PCB de type dioxine. La procédure décrite présente les exigences relatives au mesurage des congénères PCB donnés dans l'Annexe A. Elle s'applique aux douze PCB non-ortho et mono-ortho désignés par l'OMS. Cette procédure est particulièrement adaptée au mesurage des concentrations de PCB dans la fourchette de 0,01 ng OMS-TEQPCB/m3. Il convient que seuls des opérateurs spécialisés formés à la manipulation de composés hautement toxiques appliquent le présent document.
Le présent document spécifie les modes opératoires de prélèvement à partir de sources fixes, d'extraction, de purification, d'identification et de quantification des PCB de type dioxine. Le mode opératoire décrit pose les exigences pour mesurer les congénères des PCB données à l'Annexe A (voir Tableau A.1). Il est applicable aux 12 PCB non-ortho et mono-ortho désignés par l'OMS. Il est optimisé pour mesurer des concentrations de PCB d'environ 0,01 ng d'OMS-TEQPCB/m3. En plus des 12 PCB non-ortho et mono-ortho, le présent document est également applicable pour mesurer d'autres congénères de PCB comme le "marqueur de PCB" 28, 52, 101, 138, 153, 180 (voir Annexe F). Le présent document spécifie un cadre d'exigences de contrôle qualité pour toute méthode appliquée de prélèvement, d'extraction, de purification, d'identification et de quantification de PCB.
- Avant-propos4
- Introduction5
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1 Domaine d'application5
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2 Références normatives6
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3 Termes et définitions7
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4 Symboles et abréviations9
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4.1 Généralités9
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4.2 Biphényles polychlorés10
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5 Principe du mode opératoire de mesurage10
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6 Appareillage, matériaux et étalons marqués au 13C1211
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6.1 Appareillage et matériaux11
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6.2 Étalons marqués au 13C1211
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7 Mesures de sécurité13
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8 Mode opératoire de mesurage13
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8.1 Prélèvement13
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8.2 Extraction13
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8.3 Purification14
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8.4 Concentration finale des extraits d'échantillon14
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8.5 Addition des marqueurs de récupération15
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8.6 Principe d'identification et de quantification15
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8.7 Étalonnage des appareils de HRGC/HRMS15
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8.8 Quantification des résultats de HRGC/HRMS17
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8.9 Calcul des résultats de mesurage19
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8.10 Rapport d'analyse20
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9 Validation de la méthode21
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9.1 Généralités21
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9.2 Validation du prélèvement21
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9.3 Validation de l'extraction et de la purification d'analyse21
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10 Exigences de contrôle qualité concernant le mesurage22
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10.1 Utilisation d'une méthode validée22
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10.2 Utilisation des étalons marqués au 13C1222
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10.3 Exigences minimales pour un prélèvement22
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10.4 Exigences minimales pour une extraction et une purification23
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10.5 Exigences minimales pour une identification des congénères de PCB23
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10.6 Exigences minimales pour la quantification24
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11 Critères d'assurance qualité pour les blancs utilisés dans les modes opératoires d'extraction/de purification/de quantification24
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11.1 Blanc analytique24
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11.2 Blanc de HRGC/HRMS25
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12 Caractéristiques de performance25
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12.1 Généralités25
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12.2 Résultats de la campagne de validation26
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13 Interférences (à titre d'information)27
- Annexe A (informative) Toxicité et équivalence toxique28
- Annexe B (informative) Exemples de modes opératoires d'extraction et de purification30
- Annexe C (informative) Évaluation des caractéristiques de performance40
- Annexe D (informative) Recommandations vis-à-vis d'un mesurage de concentrations élevées de PCB de type dioxine48
- Annexe E (informative) Interférences possibles dans une analyse de PCB de type dioxine49
- Annexe F (informative) Mesurage des marqueurs de PCB 28, 52,101, 138,153 et 180 en plus des 12 PCB de type dioxine52
- Annexe G (informative) Mesurage de l'hexachlorobenzène (HCB)55
- Annexe H (informative) Modifications techniques significatives57
- Annexe ZA (informative) Correspondances entre la présente Norme européenne et les exigences essentielles des Directives CE58
- Bibliographie59
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