NF EN ISO 22959
Corps gras d'origines animale et végétale - Détermination de la teneur en hydrocarbures aromatiques polycycliques par chromatographie de complexe donneur - accepteur et CLHP avec détection par fluorescence
L'ISO 22959:2009 spécifie un mode opératoire de chromatographie liquide à haute performance (CLHP) permettant de déterminer la teneur en hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) dans les corps gras comestibles. La méthode a été validée pour l'huile de coco (CN), l'huile d'olive (OV), l'huile de tournesol (SF) et l'huile de soja (BO) et peut être applicable à d'autres huiles après détermination des paramètres appropriés. La plus faible limite de quantification pour l'ensemble des HAP est fixée à 0,1 μg/kg. La plus petite quantité de chaque HAP qu'il est possible de distinguer des signaux parasites n'a pas été déterminée. La plage de concentration validée pour la méthode est comprise entre 0,1 μg/kg et 3,5 μg/kg pour chaque HAP. Dans le cas de teneurs en HAP (légers) supérieures à 3,5 μg/kg, il est possible de diluer les échantillons afin d'amener la teneur dans la plage validée. Il est également possible de régler le domaine de travail des courbes d'étalonnage. Cependant, les domaines supérieurs à 3,5 μg/kg n'ont pas été validés. La présente méthode permet de déterminer les HAP suivants: anthracène, phénanthrène, fluoranthène, pyrène, chrysène, benz[a]anthracène, benzo[e]pyrène, benzo[a]pyrène, pérylène, benzo[ghi]pérylène, anthanthrène, dibenz[a,h]anthracène, coronène, indéno[1,2,3-cd]pyrène, benzo[a]fluoranthène, benzo[b]fluoranthène, benzo[k]fluoranthène.
L'ISO 22959:2009 spécifie un mode opératoire de chromatographie liquide à haute performance (CLHP) permettant de déterminer la teneur en hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) dans les corps gras comestibles.
La méthode a été validée pour l'huile de coco (CN), l'huile d'olive (OV), l'huile de tournesol (SF) et l'huile de soja (BO) et peut être applicable à d'autres huiles après détermination des paramètres appropriés.
La plus faible limite de quantification pour l'ensemble des HAP est fixée à 0,1 μg/kg. La plus petite quantité de chaque HAP qu'il est possible de distinguer des signaux parasites n'a pas été déterminée. La plage de concentration validée pour la méthode est comprise entre 0,1 μg/kg et 3,5 μg/kg pour chaque HAP. Dans le cas de teneurs en HAP (légers) supérieures à 3,5 μg/kg, il est possible de diluer les échantillons afin d'amener la teneur dans la plage validée. Il est également possible de régler le domaine de travail des courbes d'étalonnage. Cependant, les domaines supérieurs à 3,5 μg/kg n'ont pas été validés.
La présente méthode permet de déterminer les HAP suivants: anthracène, phénanthrène, fluoranthène, pyrène, chrysène, benz[a]anthracène, benzo[e]pyrène, benzo[a]pyrène, pérylène, benzo[ghi]pérylène, anthanthrène, dibenz[a,h]anthracène, coronène, indéno[1,2,3-cd]pyrène, benzo[a]fluoranthène, benzo[b]fluoranthène, benzo[k]fluoranthène.
- Avant-proposv
- Introductionvi
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1 Domaine d'application1
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2 Références normatives1
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3 Termes et définitions1
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4 Principe2
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5 Réactifs, matériaux et étalons3
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6 Appareillage5
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7 Échantillonnage et préparation de l'échantillon pour essai6
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8 Préparation des échantillons6
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9 Mode opératoire7
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9.1 Analyse CLHP7
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9.2 Identification des HAP7
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10 Calculs des différents HAP8
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11 Données de validation de la méthode8
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11.1 Exactitude8
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11.2 Fidélité intralaboratoire8
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11.3 Récupération9
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11.4 Plage dynamique9
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11.5 Limite de quantification9
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12 Fidélité9
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12.1 Essai interlaboratoires international9
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12.2 Répétabilité9
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12.3 Reproductibilité9
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13 Rapport d'essai9
- Annexe A (informative) Exemple des parties constitutives d'un système de CLHP10
- Annexe B (informative) Exemple de conditions de fonctionnement des pompes du système de CLHP11
- Annexe C (informative) Exemple de conditions de fonctionnement du thermostat de colonne et du détecteur du système de CLHP12
- Annexe D (informative) Exemple de programme de l'échantillonneur automatique du système de CLHP13
- Annexe E (informative) Raccords de tubulures du système de CLHP14
- Annexe F (informative) Chromatogramme d'un échantillon étalon15
- Annexe G (informative) Fidélité de la détermination pour une huile de tournesol, plage allant de 0,1 microgramme/kg à 3,5 microgrammes/kg16
- Annexe H (informative) Fidélité de la détermination pour une huile d'olive, plage allant de 0,1 microgramme/kg à 3,5 microgrammes/kg17
- Annexe I (informative) Fidélité de la détermination pour une huile de soja, plage allant de 0,1 microgramme/kg à 3,5 microgrammes/kg18
- Annexe J (informative) Fidélité de la détermination pour une huile de coco, plage allant de 0,1 microgramme/kg à 3,5 microgrammes/kg19
- Annexe K (informative) Essai interlaboratoires20
- Bibliographie22
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