Water quality - Determination of some drug residues in the water-dissolved fraction - Method using solid phase extraction (SPE) and liquid chromatographic analysis with tandem mass spectrometric investigation (LC-MS/MS)

Le présent document spécifie une méthode générale de dosage de certains médicaments et métabolites dans la fraction dissoute dans les eaux en utilisant une technique de chromatographie en phase liquide couplée à de la spectrométrie de masse en tandem (LC-MSMS). La méthode est applicable après filtration aux échantillons d'eaux destinées à la consommation humaine, aux eaux souterraines et aux eaux de surface.

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Main informations

Collections

National standards and national normative documents

Publication date

February 2013

Number of pages

30 p.

Reference

XP T90-223

ICS Codes

13.060.50 Examination of water for chemical substances

Classification index

T90-223

Print number

1 - 05/03/2013

Sumary

Water quality - Determination of some drug residues in the water-dissolved fraction - Method using solid phase extraction (SPE) and liquid chromatographic analysis with tandem mass spectrometric investigation (LC-MS/MS)

Le présent document spécifie une méthode générale de dosage de certains médicaments et métabolites dans la fraction dissoute dans les eaux en utilisant une technique de chromatographie en phase liquide couplée à de la spectrométrie de masse en tandem (LC-MSMS). La méthode est applicable après filtration aux échantillons d'eaux destinées à la consommation humaine, aux eaux souterraines et aux eaux de surface.

Table of contents

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1 Domaine d'application
7
2 Références normatives
7
3 Termes et définitions
7
4 Principe
9
5 Interférences
10
5.1 Interférences liées à l'échantillonnage et à la conservation des échantillons
10
5.2 Interférences liées à l'étape d'extraction
10
5.3 Interférences liées à l'ionisation
10
5.4 Interférences liées à l'identification des composés
10
6 Réactifs
11
6.1 Eaux
11
6.2 Méthanol
11
6.3 Acétonitrile
11
6.4 Acide formique
11
6.5 Formiate d'ammonium
11
6.6 Agent de neutralisation du chlore
11
6.7 Solutions de neutralisation
11
6.8 Azote
11
6.9 Solutions étalons
12
7 Appareillage
13
7.1 Flacons de prélèvements
13
7.2 Filtres en fibre de verre
13
7.3 Cartouches d'extraction SPE
13
7.4 Système sous vide ou sous pression
13
7.5 Éprouvettes graduées
13
7.6 Récipients en verre
13
7.7 Matériel pour l'évaporation des éluats
13
7.8 Flacons compatibles avec le système d'injection
13
7.9 Fioles jaugées
13
7.10 Micropipettes
13
7.11 Colonne analytique
14
7.12 Chromatographe en phase liquide
14
7.13 Spectromètre de masse
14
8 Prélèvement, conservation et préparation des échantillons
14
9 Mode opératoire
14
9.1 Extraction sur phase solide off line
14
9.2 Extraction sur phase solide : système on line
16
9.3 Analyse
17
9.4 Contrôles
19
10 Étalonnage
20
10.1 Dilution isotopique : Cas ou le laboratoire dispose d'un étalon marqué par molécule dosée (étalonnage interne)
20
10.2 Cas ou le laboratoire ne dispose pas d'un étalon marqué par molécule
21
11 Calculs
22
11.1 Étalonnage interne
22
11.2 Étalonnage externe
22
12 Expression des résultats
22
13 Rapport d'essai
22
Annexe A (informative) Molécules dosables et limites de quantification
23
Annexe B (informative) Exemples de cartouches utilisables
25
Annexe C (informative) Exemples d'étalons internes
26
Annexe D (informative) Rendements d'extraction
27
Annexe E (informative) Exemples de colonnes adaptées
28
Annexe F (informative) Exemples de conditions opératoires
29

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