Qualité de l'eau - Plutonium et neptunium - Méthode d'essai par ICP-MS
Le présent document décrit des méthodes permettant de déterminer la concentration des isotopes du plutonium et du neptunium dans l'eau, par spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS) (239Pu, 240Pu, 241Pu et 237Np). Les concentrations obtenues peuvent être converties en activités volumiques des différents isotopes[9].
En raison de sa période relativement courte et des interférences isobariques de 238U, 238Pu est difficilement mesurable par cette méthode. Pour quantifier cet isotope, il est possible d'utiliser d'autres techniques (ICP-MS avec cellule de collision-réaction, ICP-MS/MS avec cellule de collision-réaction ou séparation chimique). Un mesurage par spectrométrie alpha, comme décrit dans l'ISO 13167[10], est couramment réalisé[11].
La présente méthode est applicable à tous types d'eau ayant une charge saline inférieure à 1 g·l−1. Une dilution de l'échantillon est possible afin d'obtenir une solution ayant une charge saline et une activité volumique compatibles avec la préparation et l'appareillage de mesure.
Une filtration à 0,45 μm est nécessaire pour déterminer les nucléides dissous. Une acidification et une séparation chimique de l'échantillon sont toujours nécessaires.
La limite de quantification est fonction de la séparation chimique et des performances du dispositif de mesure.
Cette méthode couvre le mesurage des isotopes présents dans les eaux dont l'activité volumique est approximativement comprise[12][13]:
— entre 1 mBq·l-1 et 5 Bq·l-1 pour 239Pu, 240Pu et 237Np;
— entre 1 Bq·l-1 et 5 Bq·l-1 pour 241Pu.
Dans les deux cas, des échantillons ayant une activité volumique supérieure à 5 Bq·l-1 peuvent être soumis au mesurage s'ils sont dilués avant la séparation chimique.
Il est possible de mesurer le 241Pu après une étape de préconcentration d'au moins 1 000.
