NF EN 16619
Analyse des produits alimentaires - Dosage du benzo(a)pyrène, benzo(a)anthracène, chrysène et benzo(b)fluoranthène dans les denrées alimentaires par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG-SM)
Le présent document spécifie une méthode de dosage de 4 des 16 hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) prioritaires de l'UE, identifiés comme HAP cibles : le benzo[a]anthracène (BaA), le benzo[a]pyrène (BaP), le benzo[b]fluoranthène (BbF) et le chrysène (CHR).La méthode permet de quantifier la présence des 12 autres HAP prioritaires de l'UE (benzo[j]fluoranthène (BjF), cyclopenta[cd]pyrène (CPP), benzo[k]fluoranthène (BkF), dibenz[a,h]anthracène (DhA), benzo[c]fluorène (BcL), dibenzo[a,e]pyrène (DeP), benzo[ghi]pérylène (BgP), dibenzo[a,h]pyrène (DhP), dibenzo[a,i]pyrène (DiP), dibenzo[a,l]pyrène (DlP), indéno[1,2,3-cd]pyrène (IcP), 5-méthylchrysène (5MC)) dans la farine de blé extrudée, le poisson fumé, les laits infantiles en poudre, la chair à saucisse, les moules lyophilisées, les huiles alimentaires et la farine de blé, par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG-SM). Pour les échantillons solides, l'extraction des HAP est effectuée par extraction liquide sous pression (PLE).L'extraction Soxhlet a été appliquée par certains participants lors de l'étude de validation de la méthode par l'essai interlaboratoires pour remplacer la PLE. La purification de l'échantillon est effectuée en appliquant les techniques suivantes dans l'ordre indiqué : chromatographie d'exclusion stérique (SEC) et extraction en phase solide (SPE).
Le présent document spécifie une méthode de dosage de 4 des 16 hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) prioritaires de l'UE, identifiés comme HAP cibles : le benzo[a]anthracène (BaA), le benzo[a]pyrène (BaP), le benzo[b]fluoranthène (BbF) et le chrysène (CHR). La méthode permet de quantifier la présence des 12 autres HAP prioritaires de l'UE (benzo[j]fluoranthène (BjF), cyclopenta[cd]pyrène (CPP), benzo[k]fluoranthène (BkF), dibenz[a,h]anthracène (DhA), benzo[c]fluorène (BcL), dibenzo[a,e]pyrène (DeP), benzo[ghi]pérylène (BgP), dibenzo[a,h]pyrène (DhP), dibenzo[a,i]pyrène (DiP), dibenzo[a,l]pyrène (DlP), indéno[1,2,3-cd]pyrène (IcP), 5-méthylchrysène (5MC)) dans la farine de blé extrudée, le poisson fumé, les laits infantiles en poudre, la chair à saucisse, les moules lyophilisées, les huiles alimentaires et la farine de blé, par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (CG-SM). Pour les échantillons solides, l'extraction des HAP est effectuée par extraction liquide sous pression (PLE). L'extraction Soxhlet a été appliquée par certains participants lors de l'étude de validation de la méthode par l'essai interlaboratoires pour remplacer la PLE. La purification de l'échantillon est effectuée en appliquant les techniques suivantes dans l'ordre indiqué : chromatographie d'exclusion stérique (SEC) et extraction en phase solide (SPE).
- Avant-propos3
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1 Domaine d'application4
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2 Références normatives4
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3 Principe4
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4 Réactifs5
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5 Préparation des étalons9
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6 Appareillage12
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7 Mode opératoire15
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8 Analyse par CG-SM18
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9 Calcul et création de rapports22
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10 Contrôle qualité23
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11 Données de fidélité25
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12 Rapport d'essai27
- Annexe A (informative) Chromatogrammes types29
- Annexe B (informative) Données de fidélité31
- Annexe C (informative) Données de fidélité résultant de la validation d'un seul laboratoire36
- Bibliographie38
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