NF EN ISO 16014-5
Plastiques - Détermination de la masse moléculaire moyenne et de la distribution des masses moléculaires de polymères par chromatographie d'exclusion stérique - Partie 5 : méthode utilisant la détection par diffusion lumineuse
Le présent document spécifie une méthode générale pour la détermination de la masse moléculaire moyenne et de la distribution des masses moléculaires de polymères à l'aide de la SEC-LS, c'est-à-dire de la chromatographie d'exclusion stérique associée à la détection par diffusion lumineuse.
Le présent document spécifie une méthode générale pour la détermination de la masse moléculaire moyenne et de la distribution des masses moléculaires de polymères à l'aide de la SEC-LS, c'est-à-dire de la chromatographie d'exclusion stérique associée à la détection par diffusion lumineuse.
Le présent document spécifie une méthode générale pour la détermination de la masse moléculaire moyenne et de la distribution des masses moléculaires de polymères à l'aide de la SEC-LS, c'est-à-dire de la chromatographie d'exclusion stérique associée à la détection par diffusion lumineuse. La masse moléculaire moyenne et la distribution des masses moléculaires sont calculées à partir des données de masse moléculaire et des concentrations en masse déterminées en continu avec le temps d'élution. La masse moléculaire à chaque temps d'élution est déterminée dans l'absolu en associant un détecteur à diffusion lumineuse à un détecteur sensible aux concentrations. La méthode SEC-LS est donc classée comme méthode absolue. Cette méthode s'applique aux homopolymères linéaires et aux homopolymères non linéaires tels que les polymères ramifiés, en étoile, en peigne, stéréo-réguliers et stéréo-irréguliers. Elle peut également s'appliquer aux copolymères hétérophasiques dont la composition moléculaire ne peut pas varier. Toutefois, la méthode SEC-LS ne s'applique pas aux copolymères séquencés, greffés ou hétérophasiques dont la composition moléculaire peut varier. Par ailleurs, les méthodes s'appliquent aux masses moléculaires allant de celle du monomère à 3 000 000, mais ne sont pas destinées aux échantillons contenant > 30 % de composants ayant une masse moléculaire < 1 000.
- Avant-proposv
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1 Domaine d'application1
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2 Références normatives1
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3 Termes et définitions1
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4 Symboles2
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5 Principe2
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5.1 SEC2
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5.2 SEC avec diffusion lumineuse2
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6 Réactifs2
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6.1 Éluant2
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6.2 Réactif pour évaluation de la colonne3
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6.3 Étalons pour étalonnage3
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6.4 Réactif pour marqueur de débit3
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6.5 Additifs3
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7 Appareillage3
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7.1 Généralités3
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7.2 Réservoir d'éluant4
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7.3 Système de pompage4
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7.4 Injecteur4
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7.5 Colonnes4
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7.6 Détecteur5
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7.7 Tube5
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7.8 Contrôle de la température5
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7.9 Dispositif d'enregistrement et de traçage de la courbe5
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7.10 Système de traitement des données5
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7.11 Autres éléments5
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8 Mode opératoire5
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8.1 Préparation des solutions d'étalonnage5
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8.2 Préparation d'une solution pour la détermination du point L5
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8.3 Préparation des solutions échantillons6
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8.4 Préparation de solutions pour l'évaluation des performances de la colonne6
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8.5 Réglage de l'appareillage6
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8.6 Paramètres de fonctionnement6
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8.7 Nombre de déterminations6
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9 Étalonnage6
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9.1 Étalonnage du détecteur sensible à la concentration et du détecteur de diffusion lumineuse6
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9.2 Détermination du volume de retard8
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9.3 Normalisation de la sensibilité du détecteur8
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9.4 Détermination de l'incrément de l'indice de réfraction8
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10 Acquisition et traitement des données8
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10.1 Acquisition des données8
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10.2 Évaluation des données et correction des chromatogrammes9
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10.3 Traitement des données9
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11 Expression des résultats10
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11.1 Courbe d'étalonnage10
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11.2 Calcul de la masse moléculaire moyenne12
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11.3 Courbe de la distribution des masses moléculaires différentielles13
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11.4 Courbe de la distribution des masses moléculaires cumulées13
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12 Fidélité13
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13 Rapport d'essai13
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13.1 Généralités13
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13.2 Appareillage et paramètres de mesure13
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13.3 Étalonnage du système13
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13.4 Courbe d'étalonnage14
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13.5 Résultats14
- Annexe A (informative) Essai interlaboratoires15
- Annexe B (informative) Informations relatives à la diffusion lumineuse17
- Annexe C (informative) Courbe d'étalonnage pour une plage de masses moléculaires faibles21
- Bibliographie23
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