NF EN 15411
Combustibles solides de récupération - Méthodes de détermination de la teneur en éléments à l'état de traces (As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mo, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V et Zn)
Le présent document spécifie trois méthodes de digestion pour les combustibles solides de récupération : la digestion assistée par micro-ondes avec un mélange d'acides fluorhydrique, nitrique et chlorhydrique ; la digestion dans un bain d'eau chaude avec un mélange d'acides fluorhydrique, nitrique et chlorhydrique, après réduction à l'état de cendres de l'échantillon de combustibles solides de récupération (CSR) ; la digestion dans un four avec un mélange d'acides nitrique, perchlorique et fluorhydrique. La détermination instrumentale de l'As, du Ba, du Be, du Cd, du Cr, du Co, du Cu, du Pb, du Mn, du Mo, du Ni, du Sb, du Se, du TI, du V, du Zn est effectuée par plasma couplé par induction avec détection optique ou volumétrique ou par spectrométrie d'absorption atomique avec four en graphite. Le Hg ne peut être analysé qu'après le mode opératoire de digestion assisté par micro-ondes ou, autrement, il peut être analysé par une méthode d'analyse directe (analyseur de mercure avancé AMA pour un mesurage direct de la teneur en Hg).
Le présent document spécifie trois méthodes de digestion pour les combustibles solides de récupération : la digestion assistée par micro-ondes avec un mélange d'acides fluorhydrique, nitrique et chlorhydrique ; la digestion dans un bain d'eau chaude avec un mélange d'acides fluorhydrique, nitrique et chlorhydrique, après réduction à l'état de cendres de l'échantillon de combustibles solides de récupération (CSR) ; la digestion dans un four avec un mélange d'acides nitrique, perchlorique et fluorhydrique. La détermination instrumentale de l'As, du Ba, du Be, du Cd, du Cr, du Co, du Cu, du Pb, du Mn, du Mo, du Ni, du Sb, du Se, du TI, du V, du Zn est effectuée par plasma couplé par induction avec détection optique ou volumétrique ou par spectrométrie d'absorption atomique avec four en graphite. Le Hg ne peut être analysé qu'après le mode opératoire de digestion assisté par micro-ondes ou, autrement, il peut être analysé par une méthode d'analyse directe (analyseur de mercure avancé AMA pour un mesurage direct de la teneur en Hg).
Le présent document spécifie les méthodes pour la détermination des concentrations en éléments majeurs et mineurs dans les combustibles solides de récupération après digestion par l'utilisation de différents mélanges d'acides et par l'ajout d'un fondant pour la cendre de combustible solide de récupération (CSR). a) Méthode A: Digestion assistée par micro-ondes avec un mélange d'acides chlorhydrique, nitrique et fluorhydrique (6 ml de HCl, 2 ml de HNO3 et 2 ml de HF) suivie d'une complexation de l'acide borique. b) Méthode AT: Digestion assistée par micro-ondes avec un mélange d'acides chlorhydrique, nitrique et tétrafluoroborique (6 ml de HCl, 2 ml de HNO3 et 4 ml de HBF4). c) Méthode B: Digestion assistée par micro-ondes avec un mélange d'acides chlorhydrique, nitrique et fluorhydrique (0,5 ml de HCl, 6 ml de HNO3 et 1 ml de HF) suivie d'une complexation de l'acide borique. d) Méthode BT: Digestion assistée par micro-ondes avec un mélange d'acides chlorhydrique, nitrique et tétrafluoroborique (0,5 ml de HCl, 6 ml de HNO3 et 2 ml de HBF4). e) Méthode C: Digestion assistée par micro-ondes avec un mélange d'acide nitrique, de peroxyde d'hydrogène et d'acide fluorhydrique (2,5 ml de H2O2, 5 ml de HNO3 et 0,4 ml de HF) et d'une complexation optionnelle de l'acide borique. f) Méthode CT: Digestion assistée par micro-ondes avec un mélange d'acide nitrique, de peroxyde d'hydrogène et d'acide tétrafluoroborique (2,5 ml de H2O2, 5 ml de HNO3 et 0,8 ml de HBF4). g) Méthode D: Digestion de l'échantillon de CSR réduit à l'état de cendres avec un fondant de type métaborate de lithium dans un four à 1 050 °C. Le présent document s'applique aux éléments majeurs et mineurs/traces suivants: ? éléments majeurs: aluminium (Al), calcium (Ca), fer (Fe), potassium (K), magnésium (mg), sodium (Na), phosphore (P), soufre (S), silicium (Si) et titane (Ti); ? éléments mineurs/traces: arsenic (As), baryum (Ba), béryllium (Be), cadmium (Cd), cobalt (Co), chrome (Cr), cuivre (Cu), mercure (Hg), molybdène (Mo), manganèse (Mn), nickel (Ni), plomb (Pb), antimoine (Sb), sélénium (Se), étain (Sn), thallium (Tl), vanadium (V) et zinc (Zn). La méthode A est applicable pour une utilisation générale pour les CSR et les CSR réduits à l'état de cendres, mais la quantité de la prise d'essai peut être très faible en cas de forte concentration de matière organique. La méthode AT peut être utilisée si une alternative au HF est nécessaire. La méthode B, avec un volume d'acide nitrique plus important, est applicable pour les CSR à forte teneur en matière organique (teneur élevée en matières plastiques par exemple) qui peuvent être difficiles à digérer avec moins d'acide nitrique, ou comme substitut à la méthode A si l'équipement approprié n'est pas disponible. La méthode BT peut être utilisée si une alternative au HF est nécessaire. La méthode C, une combinaison d'acide nitrique et de peroxyde d'hydrogène avec ajout d'acide fluorhydrique, est applicable pour les CSR à base de bois (bois de démolition, par exemple) ou lorsqu'il est nécessaire de les comparer aux normes relatives aux biocarburants solides. La méthode CT peut être utilisée si une alternative au HF est nécessaire. La méthode D est applicable spécifiquement à la détermination des éléments majeurs dans les échantillons de CSR réduits à l'état de cendres. La fluorescence de rayons X (XRF)peut être utilisée pour l'analyse des éléments majeurs (Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, P, S, Si, Ti) après réduction à l'état de cendres (815 °C) des échantillons, et plusieurs éléments majeurs et mineurs/traces dans les CSR peuvent être analysés par XRF après un étalonnage approprié, à la condition que les niveaux de concentration soient supérieurs aux limites de la détection instrumentale par l'instrumentation par fluorescence de rayons X et après les essais et une validation préliminaires appropriés. Les méthodes de digestion avec du HF et une complexation ultérieure de l'acide borique ou l'application de la méthode D sont applicables pour la détermination du Si et du Ti (meilleure efficacité de digestion). Des méthodes différentes de digestion peuvent être appliquées s'il est prouvé que leurs performances sont comparables à celles des méthodes décrites dans le présent document.
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