NF EN ISO 17678

NF EN ISO 17678

avril 2010
Norme Annulée

Lait et produits laitiers - Détermination de la pureté des matières grasses laitières par analyse chromatographique en phase gazeuse des triglycérides (Méthode de référence)

L'ISO 17678|FIL 202:2010 spécifie une méthode de référence pour la détermination de la pureté des matières grasses laitières par analyse chromatographique en phase gazeuse des triglycérides. La méthode permet de détecter des matières grasses d'origines végétale et animale telles que la graisse de bœuf et le saindoux. À l'aide de formules de triglycérides définies, l'intégrité de la matière grasse laitière est ainsi déterminée. En principe, la méthode s'applique au lait en vrac, ou aux produits laitiers dérivés, indépendamment des conditions d'alimentation, d'élevage ou de lactation. Elle s'applique en particulier aux matières grasses extraites de produits laitiers supposés contenir des matières grasses laitières pures, présentant une composition non modifiée, comme le beurre, la crème, le lait et le lait en poudre. Toutefois, dans les circonstances listées ci-après, un résultat faux positif peut être obtenu. Par conséquent, la méthode n'est pas applicable à la matière grasse laitière: a) issue de lait de bovin autre que le lait de vache; b) issue de vaches individuelles; c) issue de vaches ayant reçu une alimentation exceptionnellement riche en huiles végétales pures telles que l'huile de colza; d) issue du colostrum; e) soumise à un traitement technologique tel que l'élimination du cholestérol ou le fractionnement; f)issue du lait écrémé ou du lait battu (babeurre); g) extraite selon les méthodes Gerber, Weibull-Berntrop ou Schmid-Bondzynski-Ratzlaff, ou isolée au moyen de détergents [par exemple méthode BDI (Bureau of Dairy Industries)]. Avec les méthodes d'extraction spécifiées en g), d'importantes quantités de glycérides ou phospholipides partiaux peuvent passer dans la phase des matières grasses. Par conséquent, le domaine d'application de l'ISO 17678|FIL 202:2010 exclut certains produits et en particulier le fromage, dont le procédé d'affinage peut également affecter la composition de la matière grasse à tel point qu'un résultat faux positif est obtenu.

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Informations générales

Collections

Normes nationales et documents normatifs nationaux

Date de publication

avril 2010

Nombre de pages

4 p.

Référence

NF EN ISO 17678

Codes ICS

67.100.10   Lait et produits laitiers transformés

Indice de classement

V04-026

Numéro de tirage

1 - 12/04/2010

Parenté internationale

Parenté européenne

EN ISO 17678:2010
Résumé
Lait et produits laitiers - Détermination de la pureté des matières grasses laitières par analyse chromatographique en phase gazeuse des triglycérides (Méthode de référence)

L'ISO 17678|FIL 202:2010 spécifie une méthode de référence pour la détermination de la pureté des matières grasses laitières par analyse chromatographique en phase gazeuse des triglycérides. La méthode permet de détecter des matières grasses d'origines végétale et animale telles que la graisse de bœuf et le saindoux. À l'aide de formules de triglycérides définies, l'intégrité de la matière grasse laitière est ainsi déterminée.

En principe, la méthode s'applique au lait en vrac, ou aux produits laitiers dérivés, indépendamment des conditions d'alimentation, d'élevage ou de lactation. Elle s'applique en particulier aux matières grasses extraites de produits laitiers supposés contenir des matières grasses laitières pures, présentant une composition non modifiée, comme le beurre, la crème, le lait et le lait en poudre.

Toutefois, dans les circonstances listées ci-après, un résultat faux positif peut être obtenu. Par conséquent, la méthode n'est pas applicable à la matière grasse laitière: a) issue de lait de bovin autre que le lait de vache; b) issue de vaches individuelles; c) issue de vaches ayant reçu une alimentation exceptionnellement riche en huiles végétales pures telles que l'huile de colza; d) issue du colostrum; e) soumise à un traitement technologique tel que l'élimination du cholestérol ou le fractionnement; f)issue du lait écrémé ou du lait battu (babeurre); g) extraite selon les méthodes Gerber, Weibull-Berntrop ou Schmid-Bondzynski-Ratzlaff, ou isolée au moyen de détergents [par exemple méthode BDI (Bureau of Dairy Industries)].

Avec les méthodes d'extraction spécifiées en g), d'importantes quantités de glycérides ou phospholipides partiaux peuvent passer dans la phase des matières grasses. Par conséquent, le domaine d'application de l'ISO 17678|FIL 202:2010 exclut certains produits et en particulier le fromage, dont le procédé d'affinage peut également affecter la composition de la matière grasse à tel point qu'un résultat faux positif est obtenu.

Norme remplacée par (1)
NF EN ISO 17678
juin 2019
Norme En vigueur
Lait et produits laitiers - Détermination de la pureté des matières grasses laitières par analyse chromatographique en phase gazeuse des triglycérides (Méthode de référence)

<p>Le présent document spécifie une méthode de référence pour la détermination de la pureté des matières grasses laitières par analyse chromatographique en phase gazeuse des triglycérides. La méthode utilise les différences d'empreintes des triglycérides présents dans les matières grasses laitières par rapport aux empreintes des triglycérides individuels des autres matières grasses et huiles pour déterminer des échantillons se situant en dehors de la plage normalement observée pour les matières grasses laitières. Cela est réalisé en utilisant les formules de triglycérides définies basées sur la somme pondérée normalisée des pics de triglycérides individuels, qui sont sensibles à l'intégrité du lait<sup>[</sup><sup>6</sup><sup>][7]</sup>. L'intégrité des matières grasses laitières peut être déterminée en comparant les résultats de ces formules à ceux précédemment observés pour une gamme d'échantillons de matières grasses laitières pures<sup>[12]</sup>. Il est possible de détecter des matières grasses d'origines végétale et animale telles que la graisse de bœuf et le saindoux.</p> <p>La méthode s'applique au lait en vrac, ou aux produits laitiers dérivés, indépendamment de la variation des pratiques d'alimentation courantes et des conditions d'élevage ou de lactation. Elle s'applique en particulier aux matières grasses extraites de produits laitiers supposés contenir des matières grasses laitières pures, présentant une composition non modifiée, comme le beurre, la crème, le lait et le lait en poudre.</p> <p>Un résultat faux positif pouvant être obtenu, la méthode n'est pas applicable à la matière grasse laitière liée aux circonstances listées ci-après:</p> <p>a) issue de lait de bovin autre que le lait de vache;</p> <p>b) issue de vaches individuelles;</p> <p>c) issue de vaches dont l'alimentation contenait une proportion particulièrement élevée d'huiles végétales telles que l'huile de colza, l'huile de coton ou de palme, etc.;</p> <p>d) issue de vaches souffrant d'une grave sous-alimentation (puissant déficit énergétique);</p> <p>e) issue du colostrum;</p> <p>f) soumise à un traitement technologique tel que l'élimination du cholestérol ou le fractionnement;</p> <p>g) issue du lait écrémé, du lait battu (babeurre) ou du lactosérum;</p> <p>h) issue de fromages présentant une lipolyse importante;</p> <p>i) extraite selon les méthodes Gerber, Weibull?Berntrop ou Schmid?Bondzynski?Ratzlaff, ou isolée au moyen de détergents [par exemple méthode BDI (Bureau of Dairy Industries)].</p> <p>Avec les méthodes d'extraction spécifiées en i), d'importantes quantités de glycérides ou phospholipides partiels peuvent passer dans la phase grasse.</p> <p>NOTE 1 Dans la nature, l'acide butyrique (<i>n</i>-butanoïque) (C4) se trouve exclusivement dans les matières grasses laitières et permet d'effectuer des estimations quantitatives de petites et moyennes quantités de matières grasses laitières dans les graisses végétales et animales. En raison de la grande variation de C4, pour lequel la fraction massique est comprise approximativement entre 3,1 % et 3,8 % de la matière grasse, des informations qualitatives et quantitatives peuvent difficilement être fournies lorsque le rapport des matières grasses étrangères aux matières grasses laitières pures atteint jusqu'à 20 % en fraction massique<sup>[</sup><sup>11</sup><sup>]</sup>.</p> <p>NOTE 2 Dans la pratique, des résultats quantitatifs ne peuvent pas être déduits de la teneur en stérols des matières grasses végétales, étant donné que celles-ci sont fonction des conditions de production et de traitement. En outre, la détermination qualitative de matières grasses étrangères au moyen de stérols est ambiguë.</p> <p>NOTE 3 En raison de pratiques d'alimentation spéciales telles que liées à c) et d), des résultats faux positifs ont parfois été signalés pour le lait provenant de certaines régions d'Asie<sup>[</sup><sup>15</sup><sup>]</sup>. En outre, l'alimentation à base d'herbe uniquement, comme c'est le cas dans les régions montagneuses et en particulier dans les pâturages d'altitude, peut parfois entraîner des résultats faux positifs, ce qui peut être justifié par une teneur en acide linoléique conjugué (C18:2 c9t11) ≥ 1,3 % de la fraction massique<sup>[16][17]</sup>. Néanmoins, les résultats conformes aux critères de pureté des matières grasses laitières spécifiés dans la présente norme sont acceptés, même si les échantillons ont sans aucun doute été produits dans les conditions indiquées dans cette note, y compris celles décrites en h).</p> <p>NOTE 4 Dans les cas où il est suspecté qu'un résultat positif soit causé par des circonstances liées à c) ou d), une autre méthode analytique, comme l'analyse des acides gras ou des stérols, peut être appliquée pour confirmer le résultat. En raison de limites similaires ou accrues (par exemple, comme décrit dans NOTE 1 et NOTE 2), un résultat négatif obtenu par une autre méthode n'est en revanche pas approprié pour confirmer la pureté des matières grasses laitières.</p>

Sommaire
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  • Avant-propos
    iv
  • 1 Domaine d'application
    1
  • 2 Références normatives
    2
  • 3 Termes et définitions
    2
  • 4 Principe
    2
  • 5 Réactifs
    2
  • 6 Appareillage
    3
  • 7 Échantillonnage
    4
  • 8 Mode opératoire
    5
  • 8.1 Préparation des échantillons pour essai
    5
  • 8.2 Préparation de la solution échantillon de matière grasse
    6
  • 8.3 Analyse chromatographique des triglycérides
    6
  • 9 Intégration, évaluation et contrôle de la performance analytique
    8
  • 10 Calcul et expression des résultats
    10
  • 10.1 Composition des triglycérides
    10
  • 10.2 Valeurs de S
    11
  • 10.3 Détection des matières grasses étrangères
    11
  • 11 Fidélité
    12
  • 11.1 Essai interlaboratoires
    12
  • 11.2 Répétabilité
    12
  • 11.3 Reproductibilité
    12
  • 12 Rapport d'essai
    13
  • Annexe A (normative) Préparation de la colonne remplie
    14
  • Annexe B (informative) Quantification des matières grasses étrangères
    18
  • Annexe C (informative) Incertitude de mesure
    20
  • Annexe D (informative) Essai interlaboratoires
    21
  • Bibliographie
    23
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