XP X30-453
Détermination de polychlorobiphényles (P.C.B.) par congénères dans les déchets - Séparation et détermination quantitative de certains congénères, par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire, avec détecteur à capture d'électrons
Le présent document décrit une méthode de détermination quantitative de certains congénères de polychlorobiphényles dans tous les types de déchets.
Le présent document décrit une méthode de détermination quantitative de certains congénères de polychlorobiphényles dans tous les types de déchets.
Le présent document décrit une méthode de détermination quantitative de sept congénères de polychlorobiphényles (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 118, PCB 138, PCB 153 et PCB 180) dans les déchets solides, par chromatographie en phase gazeuse haute résolution avec détection par capture d'électrons ou spectrométrie de masse.
- Introduction5
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1 Domaine d'application5
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2 Références normatives5
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3 Principe6
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4 Termes et définitions6
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5 Réactifs6
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5.1 Dispositions générales6
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5.2 Solvant d'extraction6
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5.3 Réactifs de haute pureté et matériel pour le mode opératoire de purification6
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5.4 Réactifs et matériaux nécessaires à l'analyse de chromatographie en phase gazeuse7
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5.5 Étalons7
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6 Dangers8
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7 Interférences et sources d'erreurs9
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8 Appareillage9
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8.1 Généralités9
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8.2 Verrerie de laboratoire courante9
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8.3 Dispositif d'agitation9
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8.4 Fiole jaugée9
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8.5 Balance analytique9
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8.6 Centrifugeuse de laboratoire9
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8.7 Tubes à centrifuger en verre10
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8.8 Tubes à centrifuger en verre10
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8.9 Filtre10
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8.10 Ampoule à décanter,10
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8.11 Chromatographe pour analyse en phase gazeuse10
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8.12 Colonnes10
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9 Conservation des échantillons10
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10 Traitement préalable et séparation de phase11
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10.1 Mélange de déchets solides et liquides11
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10.2 Mélanges de déchets liquides aqueux et de déchets liquides organiques11
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11 Mode opératoire d'essai11
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11.1 Blanc11
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11.2 Teneur en eau11
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11.3 Extraction11
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11.4 Purification12
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12 Conditions opératoires en chromatographie en phase gazeuse13
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12.1 Réglage du chromatographe13
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12.2 Injecteurs13
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12.3 Programme de température du four13
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12.4 Débit du gaz vecteur14
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12.5 Réglage du détecteur à capture d'électrons14
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13 Vérification des performances instrumentales14
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13.1 Vérification de la sensibilité14
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13.2 Vérification de la linéarité14
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13.3 Vérification de la résolution15
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13.4 Vérification du blanc16
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13.5 Vérification des interférences16
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14 Étalonnage16
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14.1 Introduction16
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14.2 Étalonnage avec étalon externe16
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14.3 Étalonnage avec étalon interne17
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15 Détermination19
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16 Calcul et évaluation pour chaque congénère choisi19
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16.1 Calcul et évaluation avec étalonnage externe19
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16.2 Calcul et évaluation avec étalonnage interne20
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17 Expression des résultats20
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18 Rapport d'essai20
- Annexe A (informative) Identification des pics de PCB21
- Annexe B (informative) Méthodes d'extraction supplémentaires29
- Annexe C (informative) Méthodes de purification supplémentaires30
- Annexe D (informative) Numérotation systématique des composés de PCB35
- Annexe E (informative) Liste non exhaustive des appellations commerciales et fabricants37
- Annexe F (informative) Toxicité des PCB38
- Annexe G (informative) Évaluation rapide de la teneur en PCB41
- Bibliographie43
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