Emissions de sources fixes - Détermination de la concentration en chrome VI hydrosoluble

1 Domaine d'application 7

2 Références normatives 7

3 Termes, définitions, symboles et abréviations 7

3.1 Termes et définitions 7

3.2 Abréviations 10

4 Principe de mesurage 10

4.1 Généralités 10

4.2 Stratégie de prélèvement 10

4.3 Caractéristiques de performance 10

5 Réactifs et équipement pour le prélèvement 10

5.1 Solution d'absorption 10

5.2 Dispositif de prélèvement 10

5.2.1 Généralités 10

5.2.2 Sonde de prélèvement 11

5.2.3 Absorbeurs 11

5.2.4 Pompe de prélèvement 11

5.2.5 Compteur à gaz volumétrique 11

6 Mode opératoire de prélèvement 12

6.1 Exigences générales 12

6.2 Préparation et installation de l'équipement 12

6.2.1 Préparation de l'équipement de prélèvement 12

6.2.2 Blanc de site 12

6.2.3 Assemblage de l'équipement 12

6.2.4 Essai d'étanchéité 13

6.3 Prélèvement 13

6.3.1 Insertion de la sonde dans le conduit 13

6.3.2 Prélèvement 13

6.3.3 Rinçage de la ligne de prélèvement et préparation des échantillons 13

6.3.4 Conservation des échantillons 14

7 Analyse 14

7.1 Réactifs 14

7.1.1 Eau déionisée 14

7.1.2 Solution d'acide sulfurique concentré (H2SO4) à environ 1,83 kg/l 15

7.1.3 Solution d'acide sulfurique (H2SO4) à environ 183 g/l 15

7.1.4 Méthanol (CH3OH) 15

7.1.5 Acétone (C3H6O) 15

7.1.6 Éthanol (C2H5OH) 15

7.1.7 Poudre de diphénylcarbazide 15

7.1.8 Solution de diphénylcarbazide 15

7.1.9 Dichromate de potassium (K2Cr2O7) 15

7.1.10 Sulfate d'ammonium [(NH4)2SO4] 15

7.1.11 Solution d'hydroxyde d'ammonium (NH4OH) 15

7.1.12 Solution d'élution 16

7.1.13 Solution mère étalon de Cr VI, à 1 000 mg/l de Cr VI 16

7.1.14 Solution étalon de travail de Cr VI, à 10 mg/l de Cr VI 16

7.1.15 Solution d'étalonnage de Cr VI 16

7.2 Mode opératoire 16

7.2.1 Analyse instrumentale par chromatographe ionique 16

7.2.2 Analyse par spectrométrie d'absorption moléculaire 18

8 Détermination des caractéristiques de performance de la méthode : prélèvement et analyse 20

8.1 Généralités 20

8.2 Caractéristiques de performance de la méthode et critères de performance applicables 20

8.2.1 Généralités 20

8.2.2 Mode opératoire de prélèvement 20

8.2.3 Mode opératoire d'analyse 21

8.3 Établissement du budget d'incertitude 21

8.4 Détermination de la limite de quantification globale de la méthode 21

9 Expression des résultats 22

9.1 Calcul du volume de gaz sec prélevé 22

9.2 Calcul de la concentration en Cr VI par rapport au gaz sec 23

10 Rapport d'essai 24

Annexe A (informative) Recommandations pour le mesurage du Cr VI en présence de particules 25

Annexe B (informative) Exemples d'équipement de prélèvement 26

Annexe C (informative) Exemple d'évaluation de l'incertitude associée à une mesure de Cr(VI) 27

C.1 Procédé d'estimation de l'incertitude 27

C.1.1 Généralités 27

C.1.2 Détermination de l'équation de modélisation 27

C.1.3 Quantification des composantes de l'incertitude 27

C.1.4 Calcul de l'incertitude composée 27

C.2 Conditions spécifiques au site 28

C.3 Caractéristiques de performance de la méthode 29

C.4 LQ de la mesure 30

C.5 Calcul de l'incertitude-type de la concentration mesurée 30

C.5.1 Équation de modélisation et application de la règle de propagation de l'incertitude 30

C.5.2 Résultats des calculs des incertitudes-types 31

Annexe D (informative) Tableau de pression de vapeur saturante en fonction de la température 33

Bibliographie 37

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