NF EN ISO 16014-5
Plastics - Determination of average molecular mass and molecular mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography - Part 5 : method using light-scattering method
Le présent document spécifie une méthode générale pour la détermination de la masse moléculaire moyenne et de la distribution des masses moléculaires de polymères à l'aide de la SEC-LS, c'est-à-dire de la chromatographie d'exclusion stérique associée à la détection par diffusion lumineuse.
Le présent document spécifie une méthode générale pour la détermination de la masse moléculaire moyenne et de la distribution des masses moléculaires de polymères à l'aide de la SEC-LS, c'est-à-dire de la chromatographie d'exclusion stérique associée à la détection par diffusion lumineuse.
This document specifies a general method for determining the average molecular weight and the molecular weight distribution of polymers using SEC-LS, i.e. size-exclusion chromatography coupled with light-scattering detection. The average molecular weight and the molecular weight distribution are calculated from molecular weight data and weight concentrations determined continuously with elution time. The molecular weight at each elution time is determined absolutely by combining a light-scattering detector with a concentration-sensitive detector. Therefore, SEC-LS is classified as an absolute method. This method is applicable to linear homopolymers and to nonlinear homopolymers such as branched, star-shaped, comb-like, stereo-regular and stereo-irregular polymers. It can also be applied to heterophasic copolymers whose molecular composition cannot vary. However, SEC-LS is not applicable to block, graft or heterophasic copolymers whose molecular composition can vary. And the methods are applicable to molecular weights ranging from that of the monomer to 3 000 000, but are not intended for samples that contain > 30 % of components having a molecular weight < 1 000.
- Avant-proposv
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1 Domaine d'application1
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2 Références normatives1
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3 Termes et définitions1
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4 Symboles2
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5 Principe2
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5.1 SEC2
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5.2 SEC avec diffusion lumineuse2
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6 Réactifs2
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6.1 Éluant2
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6.2 Réactif pour évaluation de la colonne3
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6.3 Étalons pour étalonnage3
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6.4 Réactif pour marqueur de débit3
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6.5 Additifs3
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7 Appareillage3
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7.1 Généralités3
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7.2 Réservoir d'éluant4
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7.3 Système de pompage4
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7.4 Injecteur4
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7.5 Colonnes4
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7.6 Détecteur5
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7.7 Tube5
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7.8 Contrôle de la température5
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7.9 Dispositif d'enregistrement et de traçage de la courbe5
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7.10 Système de traitement des données5
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7.11 Autres éléments5
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8 Mode opératoire5
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8.1 Préparation des solutions d'étalonnage5
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8.2 Préparation d'une solution pour la détermination du point L5
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8.3 Préparation des solutions échantillons6
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8.4 Préparation de solutions pour l'évaluation des performances de la colonne6
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8.5 Réglage de l'appareillage6
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8.6 Paramètres de fonctionnement6
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8.7 Nombre de déterminations6
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9 Étalonnage6
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9.1 Étalonnage du détecteur sensible à la concentration et du détecteur de diffusion lumineuse6
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9.2 Détermination du volume de retard8
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9.3 Normalisation de la sensibilité du détecteur8
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9.4 Détermination de l'incrément de l'indice de réfraction8
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10 Acquisition et traitement des données8
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10.1 Acquisition des données8
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10.2 Évaluation des données et correction des chromatogrammes9
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10.3 Traitement des données9
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11 Expression des résultats10
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11.1 Courbe d'étalonnage10
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11.2 Calcul de la masse moléculaire moyenne12
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11.3 Courbe de la distribution des masses moléculaires différentielles13
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11.4 Courbe de la distribution des masses moléculaires cumulées13
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12 Fidélité13
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13 Rapport d'essai13
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13.1 Généralités13
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13.2 Appareillage et paramètres de mesure13
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13.3 Étalonnage du système13
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13.4 Courbe d'étalonnage14
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13.5 Résultats14
- Annexe A (informative) Essai interlaboratoires15
- Annexe B (informative) Informations relatives à la diffusion lumineuse17
- Annexe C (informative) Courbe d'étalonnage pour une plage de masses moléculaires faibles21
- Bibliographie23
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