NF EN 16204
Foodstuffs - Determination of Lipophilic algal toxins (okadaic acid group toxins, yessotoxins, azaspiracids, pectenotoxins) in shellfish and shellfish products by LC-MS/MS
Le présent document décrit une méthode de dosage des différentes familles de toxines lipophiles réglementées (phycotoxines liposolubles produites par certains dinoflagellés) dans les coquillages crus et produits à base de coquillages y compris les coquillages cuits, par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem CL-MS/MS.
Le présent document décrit une méthode de dosage des différentes familles de toxines lipophiles réglementées (phycotoxines liposolubles produites par certains dinoflagellés) dans les coquillages crus et produits à base de coquillages y compris les coquillages cuits, par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem CL-MS/MS.
- Avant-propos3
- Introduction4
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1 Domaine d'application4
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2 Références normatives4
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3 Principe4
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4 Réactifs5
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5 Appareillage6
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6 Mode opératoire7
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6.1 Préparation des échantillons7
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6.2 Homogénéisation et extraction7
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6.3 Hydrolyse8
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7 Analyse CLHP-SM/SM8
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7.1 Généralités8
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7.2 Conditions analytiques de la chromatographique liquide 1 (en conditions acides)8
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7.3 Conditions analytiques de la chromatographique liquide 2 (en conditions basiques)9
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7.4 Conditions analytique de la spectrométrie de masse9
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7.5 Courbe d'étalonnage9
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7.6 Dosage des toxines dans les extraits10
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7.7 Mesures de contrôle de la qualité des séquences d'injection10
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8 Calcul11
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8.1 Identification des toxines11
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8.2 Dosage quantitatif par étalonnage externe et correction de matrice11
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8.3 Description de la correction par l'effet matrice11
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8.4 Calcul de la toxicité globale12
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9 Fidélité12
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10 Rapport d'essai13
- Annexe A (informative) Données de Fidélité14
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A.1Informations détaillées sur l'étude inter-laboratoires 14
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A.2Taux de récupération 27
- Annexe B (informative) Exemples de conditions applicables à la détection par spectrométrie de masse28
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B.1Exemples adaptés à SCIEX API 4000 ou API 4000 Q-Trap 28
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B.2Exemples adaptés à Waters (Micromasse) TSQ Ultima 30
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B.3Exemples adaptés à Thermo Fisher TSQ Quantum Ultra 32
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B.4Exemples adaptés à Agilent 6410 ou 6460 QQQ 34
- Annexe C (informative) Chromatogramme type36
- Bibliographie37
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